СИНТЕЗ СУЛЬФИДОВ ЭЛЕМЕНТОВ ТРИАДЫ ЖЕЛЕЗА В Н-АЛКАНАХ

PWIETQ

Аннотация

Сульфиды металлов имеют широкую область применения: от огнеупоров и твердых смазок до полупроводников и детекторов в радиотехнике. В работе представлен критический анализ способов получения сульфидов металлов. Синтез из простых веществ требует значительных энергетических затрат на нагревание смесей до 1000 °С и длительной гомогенизацией продукта в течение многих часов в среде инертного газа. При проведении самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), обладающего рядом весомых преимуществ, необходима особая подготовка исходных веществ и многократное измельчение образующегося спека, получаемые продукты во многих случаях многофазны, поверхность частиц образующихся сульфидов металлов покрыта слоем оксисульфидов. Синтез в растворе с прокачкой газообразного сероводорода является экологически не безопасным. Среди рассмотренных отмечен синтез сульфидов металлов из неводных растворов. Показаны преимущества и обозначены его проблемы. Заключения подтверждены примерами неводного синтеза сульфидов элементов триады железа. Сульфиды железы, кобальта и никеля синтезированы в среде жидких предельных углеводородов. Используемый способ получения сульфидов основан на совмещении процесса образования сероводорода с основным синтезом сульфидов в одном реакторе. В качестве исходных металлсодержащих соединений использованы гидроксиды и ацетаты соответствующих элементов. Синтез проведен при температуре кипения жидкого предельного углеводорода (н-ундекана, н-додекана) в течение восьми часов. В результате синтеза образовались кристаллические сульфиды железа (II), кобальта (II) и никеля (II). Используемый в работе способ отвечает требованиям экологической безопасности (содержание сероводорода в реакторе не превышает 0,8 мг/м³) и отличается простотой аппаратурного оформления и не высокими энергозатратами. Полученные сульфиды идентифицированы методами рентгенофазового и химического анализа.